產(chǎn)品列表PRODUCTS LIST

      首頁 > 技術(shù)與支持 > 氣相色譜儀六通閥氣體進樣技巧
      氣相色譜儀六通閥氣體進樣技巧
      點擊次數(shù):2818 更新時間:2017-09-05

      氣相色譜儀分析中,進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復性和準確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。

        常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣,簡單、靈活,但缺點時有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重復性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力,樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補,但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用,定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣,不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
        1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;
        2.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa,接入您的氣路系統(tǒng)時,能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性;
        3.定量管體積在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應(yīng)在實驗時,塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量,只增加峰寬而不增加峰高,或者說,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升;
        4.目前為了不影響液體注射進樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時,跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭;
        5.在環(huán)境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時,應(yīng)考慮六通閥(含導入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨控溫加熱;
        6.樣品予處理問題: a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作; b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;
        7.取樣方式為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾,通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:a)管材本身不純凈; b)各種管材原則上講都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。
        8.取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或取氣鋼瓶。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
        9.定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進樣的重復性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;
        10.沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;
        11.進樣后什么時間,在把六通閥旋回到取樣位置?
        要視分析情況,如:進樣后基線的波動性,定性定量的重復性來決定,依據(jù)經(jīng)驗一般是在進樣數(shù)秒后(此時*個色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;
        12.如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進行拆洗,但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮等,清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,用于ECD的氣體六通閥進樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳氫化合物做清洗劑,否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。

      主站蜘蛛池模板: 国产成人精品久久一区二区三区| 熟女性饥渴一区二区三区| 日韩精品中文字幕视频一区 | 国产激情无码一区二区三区| 91在线看片一区国产| 青娱乐国产官网极品一区| 国产精品一区视频| 3d动漫精品一区视频在线观看| 一区视频在线播放| 日本精品一区二区三区视频| 99精品国产一区二区三区2021| 无码国产伦一区二区三区视频| 在线精品国产一区二区三区| 日本在线视频一区| 色欲AV无码一区二区三区| 日韩精品一区二区三区中文版| 亚洲国产精品一区二区久| 无码精品黑人一区二区三区| 日本一区二区三区在线观看| 中文字幕一区二区三| 中文字幕一区二区三| 亚洲欧洲∨国产一区二区三区| 激情内射亚州一区二区三区爱妻| 亚洲一区日韩高清中文字幕亚洲| 精品国产日韩亚洲一区| 99精品国产一区二区三区| 中文字幕一区在线| 国产亚洲综合一区柠檬导航 | 国产精品熟女一区二区| 国产一区二区电影| 精品三级AV无码一区| 日本免费一区二区三区| 国产大秀视频在线一区二区| 亚洲熟女乱色一区二区三区| 欧美激情一区二区三区成人| 国产在线精品一区二区| 亚洲高清偷拍一区二区三区| 国产成人片视频一区二区| 日韩免费视频一区二区| 国产成人亚洲综合一区| 国产产一区二区三区久久毛片国语 |